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Nouvelles approches analytiques pour la surveillance des eaux : harmonisation des pratiques pour le screening

30.10.2017
La Directive Européenne Cadre sur l’Eau va être revue en 2019. Cette révision implique un travail préparatoire des États Membres pour aboutir à des recommandations opérationnelles. L’emploi des techniques de screening environnemental, utilisant la spectrométrie de masse haute résolution (HRMS) devraient par exemple permettre d’identifier de manière plus exhaustive qu’avec les techniques analytiques actuellement utilisées, les contaminants organiques (molécules connues et inconnues - i.e. nouveaux contaminants émergents actuellement non recherchés) responsables des effets observés et d’améliorer ainsi la surveillance conventionnelle (évaluation de l’impact des contaminants chimiques sur l’état écologique des masses d’eau).

Chromatogramme 3D obtenu par LC-HRMS.

Chromatogramme 3D obtenu par LC-HRMS.

Contexte

En 2015, un rapport de positionnement d’AQUAREF a permis de montrer l’intérêt de la spectrométrie de masse haute résolution couplée à la chromatographie en phase liquide (LC-HRMS). Cet outil repose sur l’acquisition de l’intégralité de l’information présente dans l’échantillon : tout composé voit sa présence enregistrée de manière non sélective par le détecteur, ce qui permet un screening large et non ciblé contrairement aux techniques classiques qui ne permettent de travailler que sur une liste finie de composés, définie initialement.

Le bénéfice de cette nouvelle approche est très significatif mais nécessite une harmonisation des méthodologies dans un objectif de surveillance.

Objectif

C’est pourquoi, le BRGM, par le biais d’AQUAREF et en collaboration avec plusieurs laboratoires de recherche utilisant ces nouvelles technologies, a initié une étude de comparaison des différentes pratiques d’analyses de traitement et d’interprétation des données obtenues par LC-HRMS.

L’objectif est de pouvoir définir des conditions harmonisées d’utilisation (dans un contexte de surveillance) et de permettre une meilleure compréhension des résultats et de leur fiabilité pour les utilisateurs finaux.

Programme des travaux

Des échantillons de référence ont été envoyés aux onze participants de l’étude pour analyse et traitement.

Deux types d’échantillons ont été fournis, une solution de référence (dont la composition est connue par les organisateurs) et une eau naturelle. Les analyses ont été effectuées selon deux protocoles, un propre aux pratiques de chaque laboratoire et un commun afin d’avoir des critères de comparaison optimaux des laboratoires et équipements.

La restitution des résultats a été de plusieurs ordres. La présence ou l’absence des composés dans la solution de référence pour une liste donnée de molécules a été constatée. Sur l’échantillon naturel, en plus de cette liste, une recherche exhaustive a été demandée aux participants.

Une attention particulière a été portée à la qualification des résultats transmis (critères d’identification, choix méthodologiques, prise en compte des blancs de process) ainsi qu’aux voies de retraitement des analyses.

Résultats obtenus

L’organisation collaborative des travaux a permis aux participants de s’exprimer sur les difficultés rencontrées et de proposer des essais complémentaires.

La puissance de la technique analytique en termes d’identification de composés nouveaux est démontrée puisque, en plus des molécules pré-ciblées, jusqu’à 60 nouveaux composés ont été identifiés dans l’échantillon par au moins un des laboratoires participants.

Molécules détectées dans l’échantillon naturel par chaque laboratoire participant et confiance associé accordée à leur identification.

Molécules détectées dans l’échantillon naturel par chaque laboratoire participant et confiance associé accordée à leur identification.

Toutefois, le nombre de composés identifiés, ainsi que le niveau de confiance à accorder aux résultats, est disparate selon les laboratoires, ce qui souligne l’importance du mode de retraitement des données et des bases de référence utilisées. Des travaux se poursuivent actuellement dans le but d’améliorer encore l’harmonisation et l’optimisation des pratiques.

PARTENAIRES

INERIS, IRSTEA, LNE, laboratoires de recherche en métrologie environnementale, Agence française de Biodiversité et Ministère chargé de l’Environnement